一、醫(yī)用透明質(zhì)酸鈉-剪切黏度和黏彈性

中華人民共和國醫(yī)藥行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)YY/T 0308-2015《醫(yī)用透明質(zhì)酸鈉凝膠》中規(guī)定了此類產(chǎn)品的流變測試要求。要求水凝膠表面光滑，具有良好的生物特性，可以被應(yīng)用未外科手術(shù)敷料、眼科敷料、凝膠眼藥水等多個方面，也是醫(yī)美行業(yè)重要的產(chǎn)品之一。

蘇州保曼水凝膠專用流變儀測試項(xiàng)目如下：

剪切黏度：在25±0.2℃下，采用流變儀在剪切速率從0.001s-1-1000s-1下進(jìn)行蠕動掃描。在0.01s-1剪切速率下，眼科用透明質(zhì)酸鈉凝膠剪切黏度應(yīng)不小于200000mPa.s，關(guān)節(jié)腔注射用透明質(zhì)酸鈉凝膠剪切黏度應(yīng)不小于20000mPa.s。圖1為某眼科透明質(zhì)酸鈉凝膠流動曲線圖。

黏彈性：在25±0.2℃下，采用流變儀在頻率從0.01Hz-100Hz下進(jìn)行頻率掃描，繪制黏性模量G“和彈性模量G’值的對數(shù)與頻率f的對數(shù)坐標(biāo)圖。眼科用透明質(zhì)酸鈉凝膠在G’=G”時，頻率應(yīng)小于0.5Hz，關(guān)節(jié)腔內(nèi)注射用透明質(zhì)酸鈉凝膠在G’=G”時，頻率應(yīng)小于1.0Hz。圖2為某眼科透明質(zhì)酸鈉凝膠頻率掃描曲線圖。

二、反應(yīng)型水凝膠測試

某種水溶性蛋白分子，分別加入三種不同濃度的交聯(lián)劑混均勻后，快速加載到旋轉(zhuǎn)流變儀上，在37℃會逐漸形成凝膠。三種濃度樣品流變測試結(jié)果見圖3：

初始狀態(tài)：G”＞G’；

隨著時間變化：G”與G’交點(diǎn)，此為特定頻率下的凝膠點(diǎn)；

凝膠點(diǎn)后：G’＞G”，形成三維網(wǎng)絡(luò)；

后期模量趨于穩(wěn)定，代表凝膠反應(yīng)趨于結(jié)束，可以完整表征樣品從低黏度液態(tài)（類液態(tài)）到高強(qiáng)度凝膠（類固態(tài)）的轉(zhuǎn)變過程。

三、溫敏型水凝膠測試

某些溫敏型水凝膠具有可逆凝膠轉(zhuǎn)變特征，溫度較高時呈現(xiàn)液態(tài)，降溫后轉(zhuǎn)變?yōu)殡y以流動的凝膠態(tài)，升溫后又轉(zhuǎn)變?yōu)榭梢粤鲃拥囊簯B(tài)，再降溫又可以轉(zhuǎn)變?yōu)槟z態(tài)。這種可逆特性可以應(yīng)用在很多場合，解決很多實(shí)際問題。

四、水凝膠的強(qiáng)度表征

1、線性黏彈區(qū)（LVR）

線性粘彈區(qū)可反應(yīng)體系的結(jié)構(gòu)性，可以表征樣品穩(wěn)定性情況。當(dāng)G’>G”，樣品呈現(xiàn)類固態(tài)，有一定的硬度和穩(wěn)定性；當(dāng)G’，樣品體系內(nèi)部結(jié)構(gòu)性較弱，呈現(xiàn)類流態(tài)。

一旦施加的力或形變超過LVR，樣品內(nèi)部即發(fā)生一定程度的破壞，模量降低，強(qiáng)度降低，甚至出現(xiàn)破裂和流動。一般LVR區(qū)越寬，樣品越穩(wěn)定，體系可以承受較大形變而不至于被破壞。

2、頻率掃描

通過頻率掃描測試得到的黏彈性模量在不同頻率下的變化，可表征樣品在不同時間尺度下的強(qiáng)度特性，*凝膠的樣品，一般G’＞G”且G’和G”無交點(diǎn)，G’不受頻率變化影響，此應(yīng)用在第一章節(jié)“醫(yī)用透明質(zhì)酸鈉-黏彈測試”也有相關(guān)介紹。

3、結(jié)構(gòu)破壞與恢復(fù)

許多應(yīng)用場景下（如美容用玻尿酸類凝膠），水凝膠會發(fā)生較大形變（超過LVR），樣品在發(fā)生較大形變之后恢復(fù)到初始狀態(tài)多少決定了其抗形變的能力。此過程可以通過水凝膠專用流變儀進(jìn)行階躍振蕩來實(shí)現(xiàn)，從小形變（G’＞G”）到大形變（G”＞G’），循環(huán)多次，結(jié)束后根據(jù)模量恢復(fù)多少來表征樣品結(jié)構(gòu)恢復(fù)能力。

注意：不是所有水凝膠都有此恢復(fù)性能，一些較硬的凝膠（偏固體），大形變后會直接破碎，無法恢復(fù)。